Sản xuất sợi quang: Tinh chế nguyên liệu thô (Bước 1)

Nguyên liệu chính trong sản xuất sợi quang là SiCl và GeCl, cả hai đều yêu cầu độ tinh khiết từ 99,9999% trở lên. Các tạp chất của microdisk trong nguyên liệu thô sẽ gây ra tổn thất đáng kể trong sợi được sản xuất. Vì vậy, SiC và GeCl cần được tinh chế để đạt được độ tinh khiết cần thiết trước khi được sử dụng làm nguyên liệu trong quy trình tạo phôi.

Ở đây, chúng ta sẽ thảo luận về quy trình thanh lọc bằng SiC làm ví dụ; một quá trình tương tự áp dụng cho GeCl. Trong giai đoạn epiticular của SiCl, tạp chất đáng kể nhất trong nguyên liệu thô là trichlorosilane (SiHC), với hàm lượng khoảng 7000 ppm; ngoài ra còn có các tạp chất như hợp chất liên kết C-H (hydrocacbon, đặc biệt là chlorohydrin), với hàm lượng khoảng 300 ppm; silanol hiện diện ở mức xấp xỉ 40 ppm; và tạp chất sắt có mặt ở mức khoảng 200 ppb.

Nếu trichlorosilane vẫn còn trong sợi được sản xuất, nó sẽ gây tổn thất đáng kể trong phạm vi bước sóng 0,9–2,5 μm. SiHClO và các tạp chất khác nhau trong SiCl có thể được loại bỏ bằng phương pháp chưng cất thông thường. Phần này mô tả việc sử dụng phương pháp quang clo hóa kết hợp với chưng cất để loại bỏ trifluorosilanes và các tạp chất khác khỏi SiCl, đạt được mức độ tinh chế SiCl cao.

Fiber Optic Manufacturing

Nguyên liệu thô SiC đi vào máy quang clo thông qua bộ lọc. Nguyên lý của quá trình quang clo hóa là tận dụng khả năng phản ứng mạnh của liên kết Si-H với các nguyên tố halogen, chuyển liên kết Si-H thành liên kết Si-Cl. Trong máy quang clo, khí được đưa vào và dưới bức xạ cực tím có bước sóng 240-400 nm, các nguyên tử được tạo ra, dẫn đến phản ứng sau: SiHCl₄ + Cl₂ → SiCl + HCl.

SiCl và HCl được tạo ra trong máy lọc clo quang đi vào máy lọc, trong đó quá trình chiết khí-lỏng làm cho HCl hoặc Cl₄ dư bị N₂ mang đi và thải ra khỏi đỉnh máy lọc. SiCl sau đó chảy ngược từ đáy thiết bị lọc sang cột chưng cất để tinh chế thêm.

Fiber Optic Manufacturing

Trong cột chưng cất, ngoài việc tiếp tục loại bỏ HCl và Ch₂ dư trên đỉnh, SiCl và các tạp chất khác có thể được tách ra bằng các điểm sôi khác nhau của chúng dưới tác động của bình đun sôi bằng điện ở đáy. SiC có nhiệt độ sôi thấp nhất (57 độ ) nên dễ dàng tách khỏi tạp chất. Đặc biệt, hydroxyl hydrogens và các tạp chất hydroxyl tương tự trong silanol có thể dễ dàng loại bỏ khỏi SiCl bằng cách chưng cất phân đoạn trong môi trường có hàm lượng HCl thấp. Máy lọc trước cột chưng cất loại bỏ một lượng lớn HCl, tạo điều kiện cần thiết.

Trong hệ thống này, ngoài quá trình tinh chế SiCl (loại bỏ tạp chất), quá trình thụ động còn xảy ra, ví dụ, chuyển tạp chất silanol có hại thành tạp chất siloxan vô hại. Loại thứ hai còn lại trong sợi quang sẽ không gây ra sự hấp thụ ánh sáng trong dải hoạt động.

SiCl tách khỏi cột chưng cất I đi vào cột chưng cất II để tinh chế từng phần tiếp theo. Hệ thống kết hợp cột chưng cất I và II cũng có thể loại bỏ các tạp chất Cl-C-không bay hơi. Các tạp chất này được tạo ra bởi nhiều tạp chất liên kết -H trong quá trình quang clo hóa, vì các hợp chất chứa nhiều liên kết C-H chỉ có thể bị oxy hóa một phần bằng quang-, để lại các hợp chất liên kết C-C. Đồng thời, các tạp chất chứa sắt (bao gồm sắt hòa tan và sắt dễ bay hơi) cũng bị loại bỏ.

Bộ làm mát (5 độ ) được đặt ở trên cùng của cả cột chưng cất và máy lọc để thu hồi nguyên liệu SiCl và cải thiện tốc độ thu hồi. Hệ thống đạt được tỷ lệ thu hồi SiCl là 99%, trong khi yêu cầu tỷ lệ thu hồi GeCl là 99,99%. Loại thứ hai đắt tiền và ăn mòn nên không thích hợp để xả. SiCl thải ra từ cột chưng cất II được làm nguội bằng thiết bị trao đổi nhiệt và sau đó được lưu trữ để sử dụng sau.

Fiber Optic Manufacturing